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                      復(fù)雜食品基質(zhì)中四環(huán)素的檢測(cè)

                      更新時(shí)間:2020-08-11      點(diǎn)擊次數(shù):1279

                           目前復(fù)雜基質(zhì)中四環(huán)素類化合物的檢測(cè)方法主要參照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是國(guó)標(biāo)的方法普遍存在以下的缺陷:

                       

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                            安譜實(shí)驗(yàn)成功開發(fā)出CNW II代四環(huán)素檢測(cè)SPE柱,與HLB串聯(lián)使用,針對(duì)各種復(fù)雜食品基質(zhì)(蜂蜜、牛奶、豬肉、豬肝等),實(shí)驗(yàn)過程方便,無(wú)需氮吹,回收率高且穩(wěn)定,雜峰少

                      一、樣品前處理

                           準(zhǔn)確稱量2g樣品(jing確到0.01g),加入四環(huán)素標(biāo)品(上機(jī)的加標(biāo)濃度5ppm),加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 緩沖溶液,渦旋混合2min后,于35°C超聲20min,然后4000r/min,離心10min,上層溶液過濾至另一個(gè)50mL離心管。重復(fù)提取一次,上清液過濾后收集,將兩次過濾后的溶液混合,取10mL上清液后離心取上清,待上樣。

                      二、SPE操作過程

                      小柱:Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)

                      活化:5mL甲醇

                      平衡:10mL水

                      上樣:提取液 

                      淋洗:5mL甲醇-水溶液(5: 95)

                      洗脫:5mL甲醇,洗脫后,向洗脫液中加氨水,使pH值在8-10之間。

                       

                      小柱:CNW II代四環(huán)素檢測(cè)SPE小柱(復(fù)雜基質(zhì))(SBEQ-CA6980)

                      活化:5mL甲醇

                      平衡:5mL 5%氨水甲醇

                      上樣:HLB小柱的洗脫液 

                      淋洗:5 mL 甲醇

                      洗脫:4mL洗脫液(甲醇-乙腈-0.01M草酸(pH 2.00)1.5: 1.5: 7)

                      從洗脫液中取部分樣品至2mL進(jìn)樣小瓶,待HPLC-UV檢測(cè)

                      三、色譜條件

                      色譜柱:Athena C18, 250mm*4.6mm,5µm

                      流動(dòng)相:乙腈/甲醇/草酸(0.01M)=1.5:1.5:7,pH=2.0

                      流速:1.0mL/min

                      柱溫:30°C

                      進(jìn)樣量:10µL

                      檢測(cè)器:紫外(361nm)

                      四、實(shí)驗(yàn)譜圖

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                      五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

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                      結(jié)論:HLB+四環(huán)素柱在凈化復(fù)雜基質(zhì)時(shí),可以避免HLB+WCX的柱子回收率驟降的現(xiàn)象,保證高回收率,同時(shí)可以去除許多雜質(zhì)。

                      六、實(shí)驗(yàn)耗材

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                      關(guān)注

                      安譜實(shí)驗(yàn)電商平臺(tái)

                      開啟線上一站式采購(gòu)

                       

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